Mittausmenetelmät: Partikkelit, TAN, Vesi ja viskositeetti
Jukka 30.9.2025
Tässä osiossa kuvataan yleisimmin käytetyt analyysimenetelmät RecondOil DST -prosessin suorituskyvyn seurannassa keskeisille suureille: partikkelit (kiintoaine), kokonaishappoluku (TAN), vesipitoisuus ja viskositeetti. Kuvaus sisältää menetelmän periaatteen, tyypilliset mittausalueet, yleiset mittausepävarmuudet sekä näytteenantoon liittyviä vaatimuksia ja tulosten tulkintaohjeita käytännön kunnossapidon näkökulmasta.
Huom. Tarkat hyväksytyt rajaarvot ja toimenpideohjeet tulee aina sovittaa sovellukseen, valmistajan määräyksiin ja asiakkaan laitevaatimuksiin.
Yleisiä huomioita näytteenotosta
- Näytteenotto tehdään suoraan laitteesta niin, että näyte on edustava (kampanjan/linjan tilassa, tarkoin määritelty kohta). Vältä staaseja kohtia ja puutu laitteen käyntiin liittyviin transientteihin ellei tarkoitus ole mitata juuri niitä.
- Pullot: puhtaat, kuivat ja sopivasti passivoidut (esim. lasipullo kovien näytevaatimusten vuoksi) tai antistaattiset muovipullot. Partikkeli- ja vesianalyysissa erityishuomio kontaminaation välttämiseen.
- Näytteenlämpö pyritään vakioimaan tai ilmoittamaan (erityisesti viskositeetissa ja joissain veden mittauksissa).
- Näytemäärät: tavallisesti 100–1000 ml riippuen analyysipaketista (esim. 100–250 ml particle count/TAN/viskositeetti, 10–100 ml Karl Fisher -vesimääritykseen coulometrisesti). Tarkista laboratorion vaatimus.
Partikkelit (kiintoaine, Puhtausluokka ISO 4406 / partikkelilaskenta)
Käyttötarkoitus: seurata mekaanisen kulumisen ja kontaminaation poistotehoa, DST:n vaikutusta pienten ja mikrometriluokan partikkeleiden poistoon.
Menetelmät
- Laser/optinen partikkelilaskenta (automatic particle counter, OPC) — yleisin kenttä- ja laboratorion menetelmä. Mittaa lukumäärän eri >x µm -luokissa (esim. >4 µm(c), >6 µm(c), >14 µm(c)) ja tulostetaan usein ISO 4406 -koodina.
- Membrane Patch Colorimetry (MPC) / membranipintatesti — arvioi varnish-tyyppistä peittymistä; antaa indikaattorin kelan/pintakerrostumien esiintymisestä.
- Gravimetrinen suodatus (filtration/gravimetric contamination) — suodatin painetaan ja kontaminaation massa (mg/100 ml) mitataan; hyvä kokonaiskuvan antaja etenkin raskaista epäpuhtauksista.
- PO Index (Particle Quantification Index, ASTM D8184) — kvantitatiivinen kokonaisindeksi, yhteenveto partikkelitasosta.
Mittausalueet
- OPC: tyypillisesti 0.5–100 µm-luokka, laboratoriokohtainen alasraja ~1 µm (optisen tekniikan rajoitukset). Partikkelimäärät ilmoitetaan kpl/ml tai ISO 4406 -koodina; mittausalueella voi olla kymmenistä tuhansista miljooniin partikkelia/ml riippuen saasteesta.
- Gravimetria: mg/100 ml -tarkkuusalue; tyypilliset arvojoukot 0,001–100 mg/100 ml.
- MPC: indeksi- tai pistearvo skaaloituna laboratorion menetelmän mukaan.
Mittausepävarmuus
- OPC: tyypillinen kokonaisepävarmuus ~ ±10–30 % riippuen partikkelikoon ja pitoisuuden tasosta sekä instrumentin kalibroinnista. Pienten partikkeliluokkien (≈1–4 µm) epävarmuus suurempi.
- Gravimetria: ~ ±5–15 % (riippuu suodattimen käsittelystä ja tasapainon tarkkuudesta).
- MPC: suurempi subjektiivisuus ja näytteen käsittelyn vaikutus; epävarmuus voi olla laaja, siksi trendiseuranta on tärkeää.
Hyvä käytäntö ja tulkinta
- ISO 4406 -koodissa yhden luokan muutos vastaa noin kaksinkertaistumista/puolitusta partikkelimäärässä; mittausepävarmuudet voivat olla n. ±0,5–1 ISO-luokkaa.
- Seuraa trendejä useamman mittauksen kautta; yhden mittauksen perusteella tehdyt toimenpiteet voivat olla harhaanjohtavia.
- RecondOil DST:n odotettu vaikutus: merkittävä alenema sekä mikropartikkeleissa että suuremmissa fraktioissa — ISO-koodin parannus tyypillisesti useita luokkia käsittelyjen jälkeen (esim. 17/15/12 → 13/12/7).
Kokonaishappoluku (TAN, Total acid number)
Käyttötarkoitus: indikoida öljyn hapettumista ja kertymistä happamia hajoamistuotteita (varnish/oxidation), seurata lisäaineiden kulumista ja kemiallista degradaatiota.
Menetelmät
- Potentiometrinen titraus (ASTM D664) — yleisin menetelmä mineralipohjaisille ja monille teollisuusöljyille.
- Käänteisessä tapauksessa (esim. bentsoniitit tai tietyt tuoteperheet) voidaan käyttää vaihtoehtoisia menetelmiä; colorimetrinen ASTM D974 oli aiempi standardi.
Mittausalueet
- Tyypilliset mittausalueet: 0,01–10 mg KOH/g riippuen öljystä ja kontaminaation asteesta.
- RecondOil-esimerkeissä TAN-arvot voivat vaihdella ~0,2–2 mg KOH/g; selviä muutoksia pienemmissä arvoissa voidaan käyttää ennakoivina signaaleina.
Mittausepävarmuus
- Potentiometrinen titraus: absoluuttinen epävarmuus tyypillisesti ±0,01–0,05 mg KOH/g; suhteellinen epävarmuus kasvaa lähellä mittausrajan alapuolella.
- Laatu varmistetaan toistomittauksilla ja kalibroinnilla; kontaminaatio näytteessä voi nostaa arvoa.
Hyvä käytäntö ja tulkinta
- Pienet mutta nousevat TAN-trendit voivat viitata öljyn hapettumiseen ja varnishtuumien muodostukseen ennen näkyviä partikkeli- tai viskositeettimuutoksia.
- Toimenpide- tai jatkotutkimustaso riippuu öljyluokasta ja OEM-suosituksista, mutta usein TAN:n nousu yli ~1,5–2 mg KOH/g (sovelluksesta riippuen) herättää jatkotoimet (säiliön puhdistus, analyysien laajennus).
- DST voi alentaa varnish-tyyppisten hapettumistuotteiden määrää ja siten hillitä TAN:n kasvua; seuranta ennen ja jälkeen käsittelyn osoittaa vaikutuksen.
Vesi (vesipitoisuus ja emulsio)
Käyttötarkoitus: tunnistaa vapaa vesi, emulsio sekä liuennut vesi öljyssä — veden läsnäolo edistää korroosiota, mikrobiologista kasvua, vaurioita ja hapettumista.
Menetelmät
- Karl Fischer -titratio, coulometrinen (ASTM D6304 / ISO 12937) — herkin ja yleisin menetelmä liuenneen ja vapaan veden määritykseen (ppm).
- Volumetrinen Karl Fischer — käytetään suuremmille vesimäärille.
- Demulsibility / water separability (ASTM D1401) — arvioi veden ja öljyn erottumiskykyä ja emulsioherkkyyttä.
- Kenttämittaukset: kosteustikkarit ja spektroskooppiset anturit (vähemmän tarkkoja, hyviä trendiseurantaan).
Mittausalueet
- Coulometrinen Karl Fischer: tyypillinen detektioalue 1–50 000 ppm (riippuen menetelmästä ja näytemäärästä). Herkkyys erittäin suuri matalilla ppm-arvoilla (1–10 ppm).
- Demulsibility: päivittyvät luokat (erottuvuusasteet), ei absoluuttinen ppm-arvo.
Mittausepävarmuus
- Karl Fischer: absoluuttinen epävarmuus tyypillisesti ±1–5 % suhteellisena pitoisuuksissa yli ~50 ppm; matalammissa pitoisuuksissa absoluuttinen epävarmuus voi olla ±1–5 ppm.
- Demulsibility: menetelmän subjektiivisuus ja näytteen käsittely aiheuttavat suuremman vaihtelun; trendiseuranta ja toistomittaukset suositeltavia.
Hyvä käytäntö ja tulkinta
- Toimenpidetaso riippuu sovelluksesta: hydraulisissa järjestelmissä usein <200 ppm tavoite, kriittisissä järjestelmissä <50–100 ppm; vapaan veden esiintyminen (>0,1 % eli >1000 ppm) vaatii välittömiä toimenpiteitä.
- DST tuottaa huomattavia parannuksia veden poiston kautta (esim. alipainekuivaus + mekaaninen prosessi), ja veden määrän seuranta on keskeistä prosessin onnistumisen mittarina.
Viskositeetti ja viskositeetti-indeksi (VI)
Käyttötarkoitus: arvioida öljyn fysikaalista kuntoa ja mahdollisia muutoksia (lämpöominaisuudet, kontaminaatio, hajonta lisäaineista tai perusaineen rikkoutumisesta).
Menetelmät
- Kinemaatinen viskositeetti (ASTM D445) — mittaus standardilämpötiloissa (tyypillisesti 40 °C ja 100 °C).
- Viskositeetti-indeksi (ASTM D2270) — laskettu arvo, joka kuvaa viskositeetin muutosta lämpötilan mukaan.
- Dynaaminen viskositeetti ja muut menetelmät tarvittaessa.
Mittausalueet
- D445 kattaa laajan alueen (esim. 0,3–2 000 mm2/s riippuen instrumentista ja osastoinnista). Teollisuusöljyt tyypillisesti 2–1000 cSt alueella riippuen öljylaadusta ja käyttökohteesta.
- VI-arvo tyypillisesti 0–400 (korkea arvo tarkoittaa pienehköä lämpötilaherkyyttä).
Mittausepävarmuus
- Laboratorioviskometrit: tyypillinen epävarmuus ±0,2–1,0 % riippuen laitteesta, lämpötilastabiilisuudesta ja testausalueesta.
- VI-laskelman epävarmuus syntyy lisäepävarmuuksista molemmissa viskositeettimittauksissa; tyypillisesti ±1–3 VI-yksikköä.
Hyvä käytäntö ja tulkinta
- Viskositeetin hyväksyttävä vaihteluväli sovitaan öljyn spesifikaation mukaan; poikkeama >5–10 % perusarvosta voi viitata kontaminaatioon (vesi, polttoaine, typpeä) tai lämpötilaprosesseihin; >10 % tai osoittava trendi vaatii lisäanalyysiä.
- RecondOil DST:ssä viskositeetin odotetaan pysyvän lähellä alkuperäisiä arvoja, ellei kemiallista degradaatiota ole. Yhdistä viskositeettitulos TAN- ja FTIR-analyyseihin (oksidaatio/nitraatio) arvioidessa öljyn kemiallista kuntoa.
Kokonaisuuden mittausepävarmuudet ja tulkinta käytännössä
- Partikkelilaskenta (OPC) ja ISO 4406: luokkamerkintä saattaa vaihdella ~±0,5–1 ISO-luokkaa yksittäismittauksessa. Trendiseuranta on tärkein työkalu.
- Gravimetrinen kontaminaatio: ±5–15 %; erityisen käyttökelpoinen raskaiden saasteiden määrän arvioinnissa.
- TAN: ±0,01–0,05 mg KOH/g (potentiometrinen titraus). Pienet nousut ennakoivat hapettumista.
- Vesi (Karl Fischer): absoluuttinen epävarmuus pienissä pitoisuuksissa ±1–5 ppm, prosentuaalinen epävarmuus pienissä arvoissa suuri. Vapaa vesi/ demulsibility -testit antavat käytännön viitteen veden aiheuttamien riskien suhteen.
- Viskositeetti: ±0,2–1 %; muutokset tulisi suhteuttaa spesifikaatioon.
Suositeltu seurantastrategia (esimerkki)
- Partikkelit (OPC, ISO 4406): määräajoin (esim. kuukausittain tai käytön mukaan), kriittisissä järjestelmissä viikoittain aloitusvaiheessa. Aseta tavoite-ISO (esim. hydraulialusta: 17/15/12 tai korkeampi puhtaus luokasta riippuen); toimenpideraja esim. +2 ISO-luokkaa verrattuna tavoitetasoon.
- TAN: mittaus 3–6 kk välein tai heti jos näkyviä toimintapoikkeamia; trendiseuranta. Toimenpideraja sovelluksesta riippuen (esim. TAN kasvaa >30 % lähtötasosta tai ylittää 1,5–2 mg KOH/g).
- Vesi: mittaus aina kuin epäily kosteudesta; minimiväli 1–3 kk. Toimenpide jos >100–500 ppm (sovelluskohtainen).
- Viskositeetti: mittaus 1–3 kk välein ja aina, kun öljyn lämpötila/teho muuttuu tai kontaminaatioa epäillään. Toimenpide jos poikkeama >5–10 %.
Yhteenveto
Partikkelit, TAN, vesi ja viskositeetti ovat keskeisiä mittareita RecondOil DST -prosessin suorituskyvyn ja öljyn elinkaaren pidentämisen arvioinnissa. Oikein valituilla, kalibroiduilla ja yhdenmukaisesti suoritettavilla menetelmillä sekä huolellisella näytteenotolla voidaan luotettavasti seurata puhdistuksen vaikutusta ja tehdä ajoissa tarvittavia kunnossapitotoimia. Mittausepävarmuuksien tunteminen sekä trendien analysointi korostuvat yksittäismittausten epävarmuuden vuoksi. RecondOil DST -ratkaisun hyödyt näkyvät selvästi esimerkiksi partikkelipitoisuuksissa (usean ISO-luokan parannus), veden vähentymisessä ja TAN-trendien hillinnässä — mutta nämä on havaittava ja validoitava toistuvilla ja vertailukelpoisilla analyyseillä.
Lisätieto ja käytännön esimerkit analyysipaketeista ja näytetilavuuksista löytyvät laboratorion analyysipakettikohtaisista ohjeista (standardit ja näytemäärät: esim. 100 ml / 250 ml / 1000 ml).
